CA Paris, 7 mai 2021, RG 19/04143

TRIBUNAL JUDICIAIRE DE PARIS

3ème chambre - 2ème section
No RG 19/04143 - No Portalis 352J-W-B7D-CPRPJ
No MINUTE :
Assignation du : 29 Mars 2019

JUGEMENT rendu le 07 Mai 2021
DEMANDERESSE
UMICORE, S.A. de droit belge [Adresse 2] [Adresse 2] (BELGIQUE)
représentée par Maître Benoit STROWEL de l'AARPI HOYNG ROKH MONEGIER VERON, avocats au barreau de PARIS, vestiaire #P0512
DÉFENDERESSE
S.A. NANOMAKERS [Adresse 1] [Adresse 1]
représentée par Maître Emmanuel DE MARCELLUS de la SELARL DE MARCELLUS & DISSER Société d'Avocats, avocats au barreau de PARIS, vestiaire #A0341
COMPOSITION DU TRIBUNAL
Florence BUTIN, Vice-Présidente Catherine OSTENGO, Vice-présidente Alix FLEURIET, Juge
Assistées d'Angélique FAVRO, Greffière lors des débats et de Quentin CURABET, Greffier lors de la mise à disposition au greffe,
DÉBATS
A l'audience du 04 Mars 2021 tenue en audience publique devant Florence BUTIN et Catherine OSTENGO, juges rapporteurs qui sans opposition des avocats, ont tenu seules l'audience, et après avoir entendu les conseils des parties, en ont rendu compte au Tribunal conformément aux dispositions de l'article 805 du code de procédure civile.
Avis a été donné que le jugement serait rendu par mise à disposition au greffe le 07 Mai 2021.
JUGEMENT
Prononcé publiquement par mise à disposition au greffe Contradictoire En premier ressort

EXPOSE DU LITIGE
PRESENTATION DES PARTIES :
La société de droit belge UMICORE SA se présente comme la maison mère du groupe du même nom spécialisé dans la technologie des matériaux - à savoir la connaissance de leurs propriétés, caractéristiques et applications - ainsi que de leur recyclage, qui consacre une part importante de son activité à la recherche et au développement de technologies dites « propres » et notamment de matériaux destinés à la fabrication de batteries rechargeables. Elle emploie environ 10 000 salariés et possède des filiales dans 8 pays dont 5 en France.
La société UMICORE est titulaire du brevet européen EP 2 588 409 ayant pour intitulé « Poudre de silicium sous-micronique à basse teneur en oxygène », issu d'une demande internationale de brevet noPCT/EP2011/060412 déposée le 22 juin 2011 sous priorités américaine du 29 juin 2010 et européenne du 15 décembre 2010, délivré sans opposition le 16 novembre 2016.
L'invention concerne une poudre de silicium constituée de très fines particules dont l'oxydation peut être contrôlée, à faible teneur en oxygène et pouvant notamment être utilisée dans les batteries rechargeables à haute capacité de stockage, ainsi que son procédé de fabrication.
Ce titre est maintenu en vigueur par le paiement régulier des annuités dont la dernière a été réglée le 12 mai 2020.
La société française NANOMAKERS SA se présente comme une structure comptant une dizaine d'employés, issue du CEA - Commissariat à l'Énergie Atomique et aux Énergies Alternatives - et qui commercialise depuis 2009 des poudres nanométriques à base de silicium, notamment utilisées pour améliorer les performances énergétiques des batteries Lithium-ion.
LE LITIGE :
La société NANOMAKERS offre notamment à la vente deux nanopoudres de silicium, l'une dénommée NMSi C99 qui est une poudre de silicium constituée de particules comportant un enrobage carbone et l'autre dénommée NMSi99 dite « pure » en ce que les particules de poudre ne sont pas enrobées. Ces deux types de poudre sont commercialisés sous plusieurs déclinaisons selon la taille moyenne des particules soit 15, 40, 75 ou 100 nanomètres.
Courant novembre 2018, la société UMICORE a passé commande de plusieurs lots de poudre de silicium enrobée portant la référence NMSi C99 qui ont été livrés à son centre de recherche le 30 novembre 2018. Estimant au regard des analyses réalisées que ces produits portaient atteinte aux revendications no 1 à 9 de son brevet EP 409, la société UMICORE a adressé le 20 décembre 2018 à la société NANOMAKERS une lettre de mise en demeure l'enjoignant de cesser ces agissements et lui indiquant parallèlement être à sa disposition pour envisager une résolution amiable de litige, ce à quoi celle-ci a répondu le 24 décembre 2018 en sollicitant un délai d'analyse de ces réclamations, avant d'indiquer par lettre du 10 janvier 2019 qu'elle les jugeait infondées. Ces courriers ont été suivis de plusieurs échanges entre les parties - notamment dans le cadre d'une réunion organisée le 20 février 2019 - sans qu'une issue amiable ne soit cependant négociée.
La société UMICORE a ensuite, y étant préalablement autorisée par ordonnance rendue le 19 février 2019, fait pratiquer des opérations de saisie-contrefaçon dans les locaux du siège de la société NANOMAKERS les 26 et 27 février 2019.
Dans ce cadre, l'huissier instrumentaire s'est fait remettre des échantillons de chacune des références de poudre en cause - poudres de silicium non enrobées NMSi99, et poudres de silicium enrobées NMSi C99 - correspondant à différentes tailles de particules, ainsi que des certificats d'analyses et fiches produits s'y rapportant respectivement. Il a également saisi un accord conclu entre la société NANOMAKERS et un distributeur, un échantillon de vingt-trois factures dites « significatives » émises entre 2014 et 2019, un état des ventes relatif aux produits NMSi99 et NMSi C99 pour la période comprise entre le 1er mars 2014 et le 31 janvier 2019 et une plaquette commerciale, l'ensemble de ces documents - à l'exception du dernier - ayant été placés sous scellés.
C'est dans ces conditions, et sur la base notamment d'un rapport d'analyses du Laboratoire EMAT - « Electron microscopy for Materials Science » - rattaché à l'Université [Localité 1] en Belgique, que la société UMICORE a par acte d'huissier délivré le 29 mars 2019, fait assigner devant ce tribunal la société NANOMAKERS pour voir constater la contrefaçon du brevet 2 588 409 et obtenir des mesures de réparation.
En cours de procédure, d'autres analyses ont été effectuées par le laboratoire [S] situé à [Localité 2] et ont donné lieu à un rapport établi le 23 août 2019, fournissant des indications se rapportant aux caractéristiques b) et c) de la revendication 1 du brevet.
La société UMICORE a par ailleurs sollicité en vain la production d'autres documents - destinés selon elle d'une part, à confirmer l'existence d'une étape de passivation des poudres incriminées et donc à expliquer la reproduction de certaines des caractéristiques des revendications de produit du brevet, et d'autre part, à lui permettre d'ajuster sa demande provisionnelle - et a également tenté d'obtenir des informations sur la commercialisation des mêmes références de poudre au Japon.

Aux termes de ses dernières conclusions notifiées par voie électronique le 13 octobre 2020, la société UMICORE présente les demandes suivantes :
Vu les articles L. 613-3, L. 613-4, L. 615-1, L. 615-7 et L. 615-7-1 du code de la propriété intellectuelle :
DIRE ET JUGER que les poudres NANOMAKERS NMSi99 et NMSi C99 ayant des particules de taille moyenne comprise entre 20 et 200 nm reproduisent les revendications no 1, 2, 4 et 7 de la partie française du brevet d'invention européen no 2 588 409, et sont aptes et destinées à la mise en oeuvre de la revendication no 9 dudit brevet ;
DIRE ET JUGER que NANOMAKERS, en fabriquant, en offrant à la vente et vendant, en France ou depuis la France, les poudres NMSi99 et NMSi C99 ayant des particules de taille moyenne comprise entre 20 et 200 nm, s'est rendue coupable de contrefaçon directe des revendications no 1, 2, 4 et 7 et de contrefaçon indirecte, par fourniture de moyens, de la revendication no 9 de la partie française du brevet d'invention européen no 2 588 409 d'UMICORE ;
FAIRE DEFENSE à la société NANOMAKERS de fabriquer, d'importer, de détenir, d'offrir en vente et de vendre les poudres NMSi99 et NMSi C99 ayant des particules de taille moyenne comprise entre 20 et 200 nm, ou toute autre poudre entrant dans le champ de protection des revendications no 1, 2, 4, 7 et 9 du brevet d'invention européen no 2 588 409 d'UMICORE sous astreinte non comminatoire de 1 000 euros par infraction constatée, dès la signification du jugement à intervenir, étant précisé que toute fabrication, importation, offre à la vente, vente et détention, en France, d'une quantité de 100 grammes de poudre contrefaisante, quelle que soit sa dénomination, constituerait une infraction distincte ;
SE RESERVER de liquider l'astreinte ordonnée conformément aux dispositions de l'article L. 131-3 du code des procédures civiles d'exécution ;
CONDAMNER NANOMAKERS à réparer le préjudice causé par elle à UMICORE et à fixer dès à présent le montant de provision à verser à la somme de 600 000 euros à parfaire ;
ORDONNER la confiscation des poudres NMSi99 et NMSi C99 ayant des particules de taille moyenne comprise entre 20 et 200 nm, ou toute autre poudre entrant dans le champ de protection du brevet d'invention européen no 2 588 409 d'UMICORE, détenues, en France, par NANOMAKERS, à compter de la signification du jugement à intervenir, et la destruction de ces poudres sous contrôle d'huissier ;
ORDONNER le rappel des poudres NMSi99 et NMSi C99 ayant des particules de taille moyenne comprise entre 20 et 200 nm, ou toute autre poudre entrant dans le champ de protection du brevet d'invention européen no 2 588 409 d'UMICORE, vendues par NANOMAKERS, sous astreinte de 1 000 euros par 100 grammes et par jour de retard passé le délai de 30 jours suivant signification du jugement à intervenir, et la destruction des poudres sous contrôle d'huissier ;
ORDONNER la publication, par extraits, du jugement à intervenir dans cinq journaux ou revues professionnels, français ou étrangers, au choix de UMICORE et aux frais de NANOMAKERS, à concurrence de 5 000 euros HT par publication, ainsi que sur la page d'accueil du site Internet www.NANOMAKERS.fr pendant une durée d'un mois ;
ORDONNER l'exécution provisoire du jugement à intervenir en toutes ses dispositions pour le cas où UMICORE était accueillie en son action en contrefaçon ;
DEBOUTER NANOMAKERS de l'ensemble de ses demandes comme étant mal fondées ;
CONDAMNER NANOMAKERS à payer à UMICORE la somme de 150 000 euros au titre de l'article 700 du code de procédure civile ;
CONDAMNER NANOMAKERS aux entiers dépens et dire qu'ils seront recouvrés conformément à l'article 699 du code de procédure civile.

La société NANOMAKERS présente, aux termes de ses dernières conclusions notifiées par voie électronique le 30 octobre 2020, les demandes suivantes :
Par application des articles 54, 56, 67, 69 et 138 de la Convention sur le Brevet européen, L.614-12, L.614-9 et L.613-2 du code de la propriété intellectuelle, ainsi que des dispositions du code de procédure civile et au vu des pièces énumérées au bordereau annexé aux présentes conclusions,
A titre principal,
JUGER que le brevet européen no EP 2 588 409 est nul pour insuffisance de description ;
JUGER que les revendications no 1, 2, 4, 7, 9 de la partie française du brevet européen no EP 2 588 409 sont nulles pour défaut de nouveauté ;
JUGER que les revendications no 1, 2, 4, 7, 9 de la partie française du brevet européen no EP 2 588 409 sont nulles pour défaut d'activité inventive ;
JUGER que mention de ces annulations sera inscrite auprès du Registre National des Brevets, tenu par l'Institut National de la Propriété Industrielle, sur le fondement de l'article R.613-54 du code de la propriété intellectuelle une fois la décision devenue définitive ;
JUGER que la société NANOMAKERS n'a commis aucun acte de contrefaçon des revendications du brevet européen no EP 2 588 409 ;
En conséquence,
DEBOUTER la société UMICORE de toutes ses demandes, fins et prétentions, comme étant, si ce n'est irrecevables, à tout le moins mal fondées ;
A titre subsidiaire,
JUGER que la société NANOMAKERS n'a commis aucun acte de contrefaçon des revendications du brevet européen no EP 2 588 409 ;
En conséquence,
DEBOUTER la société UMICORE de toutes ses demandes, fins et prétentions, comme étant, si ce n'est irrecevables, à tout le moins mal fondées ;
A titre infiniment subsidiaire,
JUGER que seuls les actes de contrefaçon postérieurs à la délivrance du brevet européen no EP 2 588 409, soit le 16 novembre 2016, peuvent être pris en compte ;
En tout état de cause,
CONDAMNER la société UMICORE à payer à la société NANOMAKERS la somme de 100.000 euros au titre de la présente procédure abusive ;
CONDAMNER la société UMICORE à payer à la société NANOMAKERS la somme de 150.000 euros au titre de l'article 700 du code de procédure civile ;
PRONONCER l'exécution provisoire du jugement à intervenir nonobstant appel et sans constitution de garantie ;
CONDAMNER la société UMICORE aux entiers dépens, lesquels seront recouvrés par la SELARL de MARCELLUS & DISSER, représentée par Maître Emmanuel de Marcellus, Avocat à la Cour, en application de l'article 699 du code de procédure civile.

L'ordonnance de clôture a été rendue le 5 novembre 2020 et l'affaire plaidée le 4 mars 2021.
Pour un exposé complet de l'argumentation des parties il est, conformément à l'article 455 du code de procédure civile, renvoyé à leurs dernières conclusions précitées.MOTIFS DE LA DECISION:
1-L'OBJET ET LA PORTEE DU BREVET :
Le brevet européen EP 2588409 porte sur des poudres à base de silicium de taille submicronique ayant une faible teneur en oxygène et la synthèse de cette poudre en utilisant une technologie en phase gazeuse.
Il est rappelé dans la partie descriptive du brevet que des poudres de silicium sont actuellement développées et utilisées dans un large éventail d'applications incluant des batteries au lithium-ion, des composants électroniques imprimés et des applications solaires. Ces applications exigent des poudres extrêmement fines avec une faible teneur en oxygène. Les batteries au lithium-ion sont les systèmes secondaires les plus utilisés pour les dispositifs électroniques portables, en raison de leurs densité énergétique et tension de fonctionnement plus élevées, leur décharge spontanée plus basse et leurs faibles exigences de maintenance ([0001] à [0003]). L'augmentation de la demande en énergie a conduit, toujours selon la description, à rechercher des matériaux d'électrodes de nouvelle génération avec une densité énergétique élevée, l'une des méthodes consistant à remplacer le matériau d'électrode négative classique en graphite de carbone par un autre matériau actif plus performant à savoir un métal, un métalloïde ou un alliage métallique à base de silicium (Si), d'étain (Sn) ou d'aluminium (AI). Outre cette composition spécifique du matériau d'électrode négative, les propriétés de surface des particules jouent un rôle clé dans le comportement électrochimique de la batterie au Li-ion, d'où l'importance soulignée de l'optimisation de ce paramètre ([0004]).
L'électrode composite doit posséder une conductivité mixte à la fois avec le lithium ionique et avec les électrons. Un tel milieu complexe est généralement obtenu en mélangeant ensemble les particules de matériau actif avec des additifs tels qu'une poudre très fine de noir de carbone et un liant polymère. L'additif liant procure une résistance mécanique à l'électrode composite et permet une bonne adhérence entre la couche d'électrode et le collecteur de courant, et il donne à l'électrode composite une absorption suffisante d'électrolyte liquide pour assurer une percolation ionique interne. La description indique qu'ainsi, des matériaux d'électrode négative à base de Si pourraient améliorer significativement la densité énergétique des batteries au lithium-ion commerciales, le silicium ayant une plus grande capacité gravimétrique théorique et une capacité volumétrique importante, mais que la structure microscopique de ces matériaux et leur expansion volumique lors d'une intercalation de lithium n'avaient jamais permis d'atteindre des caractéristiques de durée de vie pour une utilisation dans des cellules rechargeables. La synthèse de matériaux à l'échelle submicronique permet d'en surmonter les inconvénients et en fait des candidats pour le remplacement du carbone. Des procédés de préparation de poudres submicroniques sont décrits dans les documents WO 2008/064741A1 (technologie au plasma), WO 2009151489, WO 2009114016, WO 2010123875 et US 4868013 ([0006]).
Il est cependant observé que ces poudres de silicium submicroniques s'oxydent rapidement lorsqu'elles sont exposées à l'air, entraînant des teneurs en oxygène pouvant atteindre plus de 10% en poids, ce qui a un impact négatif sur le comportement électrochimique de ces poudres à base de Si dans des batteries au Li-ion, générant des pertes de capacité pendant le premier cycle (perte de capacité dite « irréversible ») en raison de la réduction de cette couche. Des nanopoudres de silicium ayant un noyau de silicium et une enveloppe de SiO2 sont décrites dans le document EP 1978072, et des nanofils de silicium ayant une couche extérieure de SiO2 sont décrites dans Cui et al, Nano Letters 2009 Vol 9 no1, 491-495. ([0007]).
Un objectif de l'invention est d'améliorer, voire de résoudre ces problèmes et de fournir de meilleurs matériaux d'électrode négative pouvant être fabriqués par un processus simple et économique.
Selon un premier aspect décrit ([0009]), l'invention peut fournir une poudre à base de Si de taille submicronique ayant une taille moyenne de particules primaires comprise entre 20 nm et 200 nm, dans laquelle la poudre « a une couche de surface comprenant du SiOx », avec 0 < x < 2, la couche de surface ayant une épaisseur moyenne comprise entre 0,5 nm et 10 nm, et la poudre ayant une teneur totale en oxygène égale ou inférieure à 3% en poids, à température ambiante. La couche de surface « peut également être constituée uniquement de SiOx avec 0 < x < 2 ». Dans un mode de réalisation, la couche de surface est plus mince que 5 nm, afin d'éviter des capacités irréversibles importantes pendant le premier cycle et, dans un autre mode de réalisation, elle est plus épaisse que 0,5 nm a n d'avoir une poudre passivée stable qui ne s'oxydera pas davantage lors d'une exposition à de l'air ou à des gaz oxydants. La poudre à base de Si peut être constituée de Si pur. Elle peut également être de taille nanométrique, c'est-à-dire avec une taille moyenne de particules primaires comprise entre 20 nm et 200 nm ([0010]).
Dans un mode de réalisation, la poudre à base de Si de taille submicronique a une couche de surface oxydée comprenant du SiOx, avec 1 x <2. Dans un autre mode de réalisation, la poudre a une pureté d'au moins 98 % de Si en atomes. La poudre à base de Si peut également être constituée de Si pur. Dans un autre mode de réalisation, la poudre à base de Si de taille submicronique a une teneur totale en oxygène inférieure à 4 % en poids après avoir été vieillie pendant 1 heure à 500oC dans des conditions atmosphériques et dans l'air. Dans encore un autre mode de réalisation, la poudre à base de Si de taille submicronique a une teneur totale en oxygène inférieure à 5 % en poids après avoir été vieillie pendant 1 heure à 700oC dans des conditions atmosphériques et dans l'air. Ces conditions garantissent que la couche de passivation de la poudre à base de Si est stable et qu'une oxydation ultérieure n'aura pas lieu ([0011]). La poudre à base de Si de taille submicronique décrite ci-dessus peut comprendre en outre un élément M choisi dans le groupe constitué de métaux de transition, métalloïdes, éléments du Groupe llla et carbone. Dans un mode de réalisation, M comprend soit un, soit plusieurs éléments du groupe constitué de nickel, cuivre, fer, étain, aluminium et cobalt ([0012]) .
Selon un deuxième aspect, l'invention peut concerner l'utilisation de la poudre à base de Si de taille submicronique en tant que matériau d'électrode négative dans une batterie secondaire au Li-ion ([0013]).
Selon un 3ème aspect décrit ([0014]), l'invention peut concerner un procédé de fabrication de la poudre a base de Si décrite ci-dessus, comprenant les étapes consistant à : - fournir un précurseur à base de Si, - fournir un courant gazeux à une température d'au moins 1727oC (équivalente à 2000 K), - injecter le précurseur à base de Si dans le courant gazeux, ce qui vaporise le précurseur de Si, refroidir le courant gazeux transportant le précurseur de Si vaporisé à une température inférieure à 1327oC (équivalente à 1600 K), ce qui permet d'obtenir des particules de Si de taille submicronique, - passiver les particules de Si de taille submicronique dans un gaz contenant de l'oxygène à une température inférieure à 700 oC, et de préférence inférieure à 450 oC et enfin, - séparer les particules de Si du courant gazeux.
Un tel processus donne une poudre à base de Si de taille submicronique avec une couche de surface comprenant un mélange de sous-oxydes de Si (SiOx, avec x < 2) par l'étape de passivation contrôlée, combinée aux autres étapes de processus.
Dans un mode de réalisation décrit ([0016]), l'étape de passivation est effectuée à une température comprise entre la température ambiante et 100 oC. Dans un autre mode de réalisation, le courant gazeux est fourni au moyen de l'un ou l'autre parmi un brûleur a gaz, un brûleur à hydrogène, un plasma RF ou un plasma à arc CC. Dans encore un autre mode de réalisation, l'étape de passivation est effectuée dans un gaz contenant de l'oxygène, comprenant en outre un gaz secondaire constitué soit d'un, soit de plusieurs parmi le groupe constitué d'Ar, N2, H2, CO et CO2. Dans encore un autre mode de réalisation, le gaz contenant de l'oxygène est un mélange d'oxygène et d'azote, avec moins de 1 % d'oxygène en poids. Dans un mode de réalisation supplémentaire, l'étape de passivation peut être effectuée pendant une période inférieure à 60 minutes, et de préférence inférieure à 10 minutes. Dans un autre mode de réalisation supplémentaire, le courant gazeux est fourni dans un plasma à couplage inductif à radiofréquence, et le courant gazeux comprend de l'argon gazeux.
L'invention a donc pour objectif de contrôler l'oxydation des poudres de silicium submicroniques utilisées comme matériaux d'électrode négative, en sélectionnant la taille de particule primaire et en obtenant une couche de surface constituée - totalement ou partiellement, selon la portée du brevet qui sera examinée plus loin - de SiOx - oxyde de silicium - avec une certaine proportion d'oxygène et une épaisseur donnée, la poudre ayant une teneur totale en oxygène égale ou inférieure à 3% en poids à température ambiante.
Elle porte ensuite sur l'utilisation de la poudre à base de Si de taille submicronique en tant que matériau d'électrode négative dans une batterie secondaire au Li-ion.
Enfin, elle décrit le procédé de fabrication de la dite poudre par 1) injection du précurseur à base de Si dans un courant gazeux à une température d'au moins 1727oC, 2) refroidissement l'ensemble à 1237oC pour obtenir des particules de Si submicroniques, 3) passivation des dites particules dans un gaz contenant de l'oxygène à une température inférieure à 700oC (de préférence inférieure à 450oC et enfin, 4) séparation des particules de Si du courant gazeux.
Le brevet se compose à cette fin de 16 revendications - produit, utilisation, procédé - dont seules les 1, 2, 4, 7 et 9 sont invoquées mais toutes sont reproduites ci-après pour une meilleure compréhension et une vue d'ensemble du contexte du litige :
1. Poudre de Si possédant une taille moyenne de particule primaire comprise entre 20 nm et 200 nm, où la poudre possède une couche de surface de SiOx , avec 0<x<2, la couche de surface ayant une épaisseur moyenne comprise entre 0,5 nm et 10 nm, et où la poudre a une teneur totale en oxygène égale ou inférieure à 3 % en poids à température ambiante.
2. Poudre de Si selon la revendication 1, dans laquelle la couche de surface a une épaisseur comprise entre 0,5 nm et 5 nm.
3. Poudre de Si selon la revendication 1, possédant une couche de surface oxydée avec 1 < x <2.
4. Poudre de Si selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, ayant une pureté d'au moins 98 % en poids de Si.
5. Poudre de Si selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 ayant une teneur totale en oxygène inférieure à 4% en poids après avoir été vieillie pendant 1 heure à 500oC sous conditions atmosphériques et dans l'air.
6. Poudre de Si selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, ayant une teneur totale en oxygène inférieure a 5 % en poids après avoir été vieillie pendant 1 heure à 700oC sous conditions atmosphériques et dans l'air.
7. Poudre de Si selon l'une quelconque des revendications 1 a 6, comprenant en outre un élément M choisi dans le groupe constitué de métaux de transition, métalloïdes, éléments du Groupe IIIa et carbone.
8. Poudre de Si selon la revendication 7, dans laquelle M comprend soit un soit plusieurs éléments du groupe constitué de nickel, cuivre, fer, étain, aluminium et cobalt.
9. Utilisation de la poudre de Si selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, en tant que matériau d'électrode négative dans une batterie secondaire Li-ion.
10. Procédé de fabrication d'une poudre de Si selon l'une quelconque des revendications 1 a 8, comprenant les étapes consistant à : - fournir un précurseur de Si, - fournir un courant gazeux a une température d'au moins 1727 oC, - injecter le précurseur de Si dans le courant gazeux, ce qui vaporise le précurseur de Si, - amener le courant gazeux transportant le précurseur de Si vaporisé à une température inférieure à 1327 oC, ce qui permet d'obtenir des particules de Si, - passiver les particules de Si dans un gaz contenant de l'oxygène à une température inférieure à 700 oC, de préférence inférieure à 450 oC, et - séparer les particules de Si du courant gazeux.
11. Procédé selon la revendication 10, dans lequel l'étape de passivation est effectuée à une température comprise entre la température ambiante et 100 oC.
12. Procédé selon la revendication 10 ou 11, dans lequel le courant gazeux est fourni au moyen de l'un ou l'autre parmi un brûleur à gaz, un brûleur à hydrogène, un plasma RF ou un plasma à arc CC.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 12, dans lequel l'étape de passivation est effectuée dans un gaz contenant de l'oxygène comprenant, outre l'oxygène, soit un soit plusieurs parmi le groupe constitué d`Ar, N2, H2, CO et CO2.
14. Procédé selon la revendication 13, dans lequel le gaz contenant de l'oxygène est un mélange d'oxygène et d'azote, avec moins de 1 % d'oxygène en poids.
15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 14, dans lequel l'étape de passivation est effectuée pendant une période inférieure à 60 minutes, et de préférence inférieure à 10 minutes.
16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 15, dans lequel le courant gazeux est fourni dans un plasma a couplage inductif à radiofréquence, et dans lequel le courant gazeux comprend de l'argon gazeux.
Le brevet comporte 4 figures dont la 1, montrant des images TEM (Transmission Electron Microscopy) en faible grossissement et grossissement élevé, révélant la présence d'une mince couche amorphe de SiOx à la surface de particules submicroniques de Si : Les parties s'opposent sur la portée du brevet, la société NANOMAKERS estimant que l'expression de la revendication 1 « la poudre possède une couche de surface de SiOx » doit s'entendre comme excluant tout autre composant dans la couche de SiOx ou tout enrobage externe autour de celle-ci et la société UMICORE, que l'invention couvre également une poudre de silicium comprenant un enrobage de carbone ou présentant une couche oxydée intégrant ce composant.
La défenderesse considère que de cette portée dépendent à la fois la suffisance de description du brevet, sa nouveauté et l'activité inventive qu'elle conteste au regard de 5 documents de l'art antérieur.
Plus précisément sur le premier point, la société NANOMAKERS expose que la revendication 1 divulgue « une couche de surface de SiOx » alors que la partie descriptive envisage la possibilité d'une couche de surface qui ne soit pas uniquement constituée de SiOx - en l'occurrence le paragraphe [0009] - de sorte qu'il existe une contradiction ne permettant pas à l'homme du métier de reproduire l'invention, soulignant à cet égard que la description aurait dû être adaptée puisque dans le cadre de la procédure de délivrance, la société UMICORE a modifié la revendication 1 de son brevet EP 409 en remplaçant « une couche de surface comprenant du SiOx » par « une couche de surface de SiOx ».
La société UMICORE répond que la portée trop restrictive que NANOMAKERS cherche à donner à la revendication 1 du brevet EP 409 doit, en application de l'article 69 CBE, être interprétée à la lumière de la description. Elle ajoute que selon la revendication 7, la poudre de Si protégée peut en outre comprendre un élément M « choisi dans le groupe constitué de métaux de transition, métalloïdes, éléments du Groupe IIIa et carbone » ce qui inclut notamment des poudres dont les particules possèdent un noyau de silicium entouré d'une couche de surface comprenant majoritairement du SiOx et en outre du carbone, ou encore, d'une couche de SiOx elle-même recouverte d'une couche additionnelle de carbone, ce à quoi renvoie le paragraphe [0012] de la description.
Elle fait valoir ensuite que l'argument tiré de l'absence d'exemples d'une particule avec une couche comprenant un mélange de SiOx et de carbone ni d'une particule avec une couche de SiOx enrobée par une couche additionnelle de carbone est inopérant en l'absence de l'obligation faite au breveté de décrire l'ensemble des modes de réalisation envisagés.
Elle soutient enfin que les échanges avec l'USPTO - dans le cadre de la procédure de délivrance du brevet américain no 10,181,600 revendiquant les mêmes priorités européenne et américaine que le brevet européen EP 409 - sont sans incidence sur la portée du titre qui doit se suffire à lui-même, estimant que la conséquence d'une modification intervenue 6 ans plus tôt lors du dépôt de la demande d'examen préliminaire international en 2012 ne peut s'apprécier au regard de développements intervenus en 2018, étant rappelé que le titre européen a été délivré en 2016 et le brevet américain en 2019.
La société UMICORE souligne encore, sur l'argument relatif à cette procédure de délivrance, que la première modification du libellé de sa revendication 1 dans le contexte de la demande PCT résultait d'un manque de clarté opposé par l'autorité de recherche indépendamment de toute antériorité, que l'invitation de mise à jour de la description se rapportait à la présentation de l'art antérieur qui a été complétée et que lors de ses échanges avec l'USPTO, elle a modifié encore la rédaction adoptée lors de l'examen de la demande PCT - « the powder has a SiOx surface layer » étant devenue « wherein the powder comprises has a SiOx surface layer consisting of SiOx? » - ce pour mettre fin à toute discussion par référence au brevet [J] et obtenir néanmoins cette protection au moyen d'une demande divisionnaire qui est actuellement toujours pendante devant l'office américain.
Sur ce,
En application de l'article 69 de la CBE, l'étendue de la protection conférée par le brevet européen est déterminée par les revendications étant toutefois précisé que « la description et les dessins servent à interpréter les revendications ». Selon l'article 1 de son protocole interprétatif, ce texte ne doit pas être lu comme signifiant que la description et les dessins servent uniquement à dissiper les ambiguïtés que pourraient receler les revendications, ni comme réservant à celles-ci le rôle de lignes directrices, mais doit conduire à une position intermédiaire qui assure à la fois une protection équitable au demandeur et un degré raisonnable de certitude aux tiers.
S'agissant ici de l'expression « une couche de surface de SiOx, avec 0<x< 2 » il est permis ainsi que le suggèrent les deux parties, de se référer aux directives d'examen de l'OEB relatives à la clarté et à l'interprétation des revendications (F-IV-4.20) aux terme desquelles « une revendication portant sur un dispositif/procédé/produit qui "comprend" certaines caractéristiques est interprétée comme signifiant qu'elle inclut ces caractéristiques, mais qu'elle n'exclut pas la présence d'autres caractéristiques, tant qu'elles ne rendent pas la revendication inopérante. Par contre, si l'expression "constitué de" est employée, aucune autre caractéristique ne figure dans le dispositif/procédé/produit en dehors de celles qui suivent cette expression. En particulier, si une revendication portant sur un composé chimique le caractérise comme "constitué des composants A, B et C" par l'indication des pourcentages respectifs de ces composants, la présence de tout composant supplémentaire est exclue, et la somme des pourcentages doit donc être de 100 % ».
Il se déduit de cette distinction qu' « une couche de » ne doit pas s'interpréter comme « comprenant » mais comme « constituée de » ce d'autant que d'après les mêmes directives, dans le cas de composés ou de compositions chimiques, l'emploi de l'expression « constitué essentiellement de » ou de « comprenant essentiellement » signifie que d'autres éléments spécifiques peuvent être présents, en l'occurrence ceux qui n'ont pas d'incidence matérielle sur les caractéristiques essentielles du composé ou de la composition, de sorte que la rédaction de la revendication 1 pouvait emprunter une autre forme répondant à l'objection éventuelle d'insuffisance de clarté.
Il reste que dans le cas d'espèce, cette lecture de la revendication 1 - qui lue isolément n'appelle pas d'interprétation - est clairement contredite par les termes de la description qui évoque au paragraphe [0009] « une poudre à base de Si de taille submicronique ayant une taille moyenne de particules primaires comprise entre 20 nm et 200 nm, dans laquelle la poudre a une couche de surface comprenant du SiOx avec 0 < x < 2, la couche de surface ayant une épaisseur moyenne comprise entre 0,5 nm et 10 nm, (?) » en spécifiant que « la couche de surface peut également être constituée uniquement de SiOx avec 0 < x < 2 ». S'agissant du paragraphe [0012] selon lequel « la poudre à base de Si de taille submicronique décrite ci-dessus peut comprendre en outre un élément M choisi dans le groupe constitué de métaux de transition, métalloïdes, éléments du Groupe IIIa et carbone. Dans un mode de réalisation, M comprend soit un, soit plusieurs éléments du groupe constitué de nickel, cuivre, fer, étain, aluminium et cobalt » - cas visés par les revendications 7 et 8 - la société NANOMAKERS observe à juste titre que cet élément M, dont la localisation n'est pas précisée, ne se trouve pas nécessairement dans la composition de la couche de surface d'une particule selon le brevet qui ainsi que le suggère la défenderesse, doit s'entendre comme la surface extérieure de la dite particule puisque c'est celle qui sera formée au contact de l'oxygène. Le paragraphe [0017] décrit ainsi « une poudre à base de silicium de taille submicronique avec un taux d'oxygène contrôlé à la surface ».
Il ressort du rapport préliminaire PCT que c'est effectivement pour répondre à un seul objectif de clarté que la société UMICORE a substitué l'expression « a SiOx surface layer » à « surface layer comprising SiOx » (pièces NAN 33 et 40). La raison pour laquelle la même rédaction a été soumise devant l'OEB n'est pas précisée puisque les échanges s'y rapportant ne sont pas produits. Par ailleurs, c'est au titre de la règle 42 (1) b - soit l'indication de l'état de la technique antérieure qui, dans la mesure où le demandeur le connaît, peut être considéré comme utile à la compréhension de l'invention, à l'établissement du rapport de recherche européenne et à l'examen de la demande de brevet européen, et de préférence, citation exhaustive des documents reflétant cet état de la technique - et non 42 (1) c - exposé de l'invention telle qu'elle est caractérisée dans les revendications - que l'OEB a demandé à la société UMICORE de modifier sa description.
En revanche, la réponse apportée par UMICORE à l'office américain le 5 avril 2018 indique que « la revendication 17 modifiée mentionne (en partie) une poudre de Si présentant une taille moyenne de particule primaire entre 20 nm et 200 nm, dans laquelle la poudre présente une couche de surface de SiOx. Au contraire, [J] décrit un composite Si/SiOx/C contenant un noyau de silicium et au moins une coque d'oxyde de silicium et de carbone (...) Par conséquent, [J] décrit une poudre de Si dans laquelle la poudre comprend une couche de surface comprenant du SiOx et du carbone. La revendication 17 [ correspondant à la R1 du brevet EP] exige que la couche de surface consiste en du SiOx. Sur la base de ce qui précède, les demandeurs estiment que [J] ne divulgue, n'indique ni ne suggère la poudre de Si de la revendication 17 modifiée. En conséquence, la revendication 17 modifiée et toutes les revendications qui en dépendent ne sont pas évidentes par rapport à [J] » (pièce NAN 19).
Si elles n'ont pas lieu d'être opposées à la société UMICORE dans le cadre de l'interprétation de la portée du brevet européen EP 409 ces observations confirment toutefois, s'il en était besoin, que la caractéristique b) de la revendication 1 doit se lire comme portant sur une couche de surface constituée de SiOx à l'exclusion d'un autre composant.
? Sur l'art antérieur pertinent :
Dans son introduction, le brevet mentionne des procédés de préparation de poudres submicroniques décrits dans les documents WO 2008/064741A1 (technologie au plasma), WO 2009151489, WO 2009114016, WO 2010123875 et US 4868013 ([0006]).
Il est indiqué que les poudres silicium submicroniques issues de ces modes de fabrication s'oxydent rapidement lorsqu'elles sont exposées à l'air et que ce taux élevé d'oxygène - pouvant atteindre 10% en poids de la poudre - a un impact négatif sur son comportement électrochimique.
La description cite également le brevet EP A978072 relatif à des poudres de silicium ayant un noyau de silicium et une enveloppe de SiO2 ainsi qu'une publication - Nano Letters 2009, Vol. 9 No.1 qui concerne des nanofils de silicium ayant une couche extérieure de SiO2.
La société NANOMAKERS cite au titre des antériorités susceptibles de combattre la validité du brevet EP 409 la demande [J] publiée le 25 juin 2009 qui concerne un procédé de fabrication d'un composite Si/SiOx/C contenant un noyau de silicium et au moins une enveloppe d'oxyde de silicium et de carbone, et l'utilisation de ce composite comme matériau anodique dans les batteries lithium-ion. Ce document expose que l'utilisation pratique des poudres de Si comme anode dans les batteries au lithium-ion, recherchée pour les propriétés prometteuses de ce matériau, est compromise en raison de deux problèmes principaux qui sont sa faible conductivité électrique intrinsèque et des variations de volume importantes pendant le processus d'insertion/extraction du Li, ce qui se traduit par une mauvaise capacité de recharge. Indiquant que le but de l'invention est de fournir un procédé simple et durable pour le revêtement de nanoparticules de silicium permettant, par rapport aux procédés complexes conventionnels à haute température, d'obtenir des matériaux d'anode avec une meilleure performance de stockage du lithium en termes de capacité de stockage élevée et réversible, une excellente performance de cycle et un taux de conversion élevé, la description fait état du constat surprenant qu'un revêtement simultané de nanoparticules de silicium avec une fine couche de SiO2 et de carbone par carbonisation hydrothermale des sucres conduit à des nanocomposites aux propriétés améliorées.
Les particules de silicium selon le document [J] ont un diamètre moyen compris entre 10 et 100 nm, de préférence entre 20 et 50 nm, et sont utilisées comme source de silicium. En raison des conditions hydrothermales, une couche d'oxyde de silicium SiOx d'une épaisseur de 1 à 10 nm, de préférence de 3 à 5 nm, est formée à la surface des particules de silicium « en plus du revêtement de carbone ». Les mesures montrent que la couche mince est constituée de SiOx avec x = 0,01 à 2, de préférence x = 0,1 à 2, plus préférentiellement x = 1 à 2 et idéalement x = 1,8 à 2. Il est relevé que le procédé inventif « ouvre ainsi la voie à un revêtement uniforme des particules de silicium, de préférence des nanoparticules, avec du SiOx et du carbone ». La revendication 1 couvre un « procédé de fabrication d'un composite Si/SiOx/C contenant un noyau de silicium et au moins une enveloppe d'oxyde de silicium et de carbone, caractérisé en ce que l'on mélange une particule de silicium avec un sucre en milieu aqueux, on polymérise à température élevée et on le soumet ensuite à une carbonisation ».
Si ce document ne contient pas de référence au phénomène d'oxydation rapide du silicium et au moyen d'y remédier, il divulgue néanmoins explicitement l'application visée à la revendication 9 du brevet, la taille moyenne des particules de la poudre de Si - caractéristique a) de la R1 - une épaisseur de couche de surface entrant dans la fourchette de la caractéristique c) et une valeur de x supérieure à 0 mais pouvant être égale à 2. Il n'envisage pas une valeur de x obligatoirement inférieure à 2 et ne définit pas la teneur totale en oxygène de la poudre devant selon le brevet EP 409 être égale ou inférieure à 3% en poids à température ambiante. Il constitue l'art antérieur le plus proche pris en combinaison avec les procédés de fabrication mentionnés au titre de l'état de la technique ressortant de la description, étant observé que si comme le rappelle la société NANOMAKERS, les revendications invoquées au titre de la contrefaçon et reconventionnellement arguées de nullité se rapportent uniquement à une poudre de silicium - en tant que produit indépendamment de son procédé de fabrication - elles ne peuvent être considérées sans prise en compte des indications contenues dans l'ensemble du brevet lorsqu'il s'agit d'apprécier leur portée et leur validité.
? Sur l'homme du métier :
L'homme du métier est un spécialiste du secteur technique dont relève l'invention doté des connaissances théoriques et pratiques et de l'expérience qui peuvent normalement être attendues d'un professionnel du domaine concerné, et lui permettent de concevoir la solution au problème que le brevet entend résoudre. A ce titre, il est un praticien de bon niveau qui connaît sa propre discipline et a acquis un savoir issu de domaines voisins ou relevant d'une culture technique générale. Selon la définition suggérée par la société NANOMAKERS sans être contredite par UMICORE, et qui sera retenue par le tribunal, il s'agit au cas d'espèce d'un ingénieur diplômé en physique et/ou chimie spécialisé dans les matériaux et connaissant le domaine des nanoparticules, disposant d'un niveau de compétence et d'expérience élevé au regard de la technologie mise en oeuvre.
2-VALIDITE DU BREVET :
L'article 52 de la convention de Munich dispose que « les brevets européens sont délivrés pour toute invention dans tous les domaines technologiques, à condition qu'elle soit nouvelle, qu'elle implique une activité inventive et qu'elle soit susceptible d'application industrielle ».
? Sur le moyen tiré de l'insuffisance de description :
L'article 138-1-b) de la CBE dispose que le brevet européen est déclaré nul par les tribunaux d'un État contractant « si le brevet européen n'expose pas l'invention de façon suffisamment claire et complète pour qu'un homme du métier puisse l'exécuter ».
La société défenderesse invoque l'insuffisance de description de l'invention, en ce que la revendication 1 : -fait état d'une « épaisseur moyenne » qui n'est pas définie ni définissable ; -divulgue « une couche de surface de SiOx » alors que la partie descriptive permet selon UMICORE de prévoir une couche de surface qui ne soit pas uniquement constituée de SiOx - en l'occurrence le paragraphe [0009] - de sorte qu'il existe une contradiction ne permettant pas à l'homme du métier de reproduire l'invention, soulignant à cet égard que la description aurait dû être modifiée puisque dans le cadre de la procédure de délivrance de son brevet, la société UMICORE a comme il est exposé plus haut, modifié la revendication 1 de son brevet EP 409 en remplaçant « une couche de surface comprenant du SiOx » par « une couche de surface de SiO x ».
Elle ajoute à cet égard que la description des dessins et des modes de réalisation détaillés du brevet EP 409 ne donne aucun exemple d'une particule avec une couche comprenant un mélange de SiOx et de carbone, une couche de SiOx enrobée par une couche additionnelle de carbone ou encore d'un procédé de fabrication d'une particule ou d'une étape d'enrobage par une couche additionnelle de carbone.
En ce qui concerne l'épaisseur moyenne de la couche de surface, la société NANOMAKERS estime que le brevet ne divulgue aucune méthode permettant de définir cette notion en ce qu'à suivre la demanderesse se référant à la technique de microscopie électronique de transmission TEM, l'homme du métier devrait réaliser une imagerie de chaque particule d'un échantillon de 1cm³ soit exécuter 10 millions de milliards de mesures et non opérer une sélection arbitraire qui ne procéderait pas d'une démarche scientifique.
La société UMICORE répond que selon la description, l'épaisseur moyenne de la couche de surface est caractérisée par TEM et qu'en présence d'un procédé de fabrication de poudres précisément décrit, réputé reproductible et permettant la fabrication de nombreux lots de poudre, les particules produites sont présumées être dotées de propriétés identiques de sorte que l'homme du métier comprendra qu'il ne s'agit pas de capter l'image de chaque particule.
Sur le second point, elle fait valoir que NANOMAKERS n'expose pas quelles seraient les difficultés susceptibles d'être rencontrées par l'homme du métier dans la réalisation d'une particule de silicium pouvant contenir du carbone, que celui-ci soit mélangé avec du SiOx dans la couche de surface ou constitue l'enrobage externe de la particule.
Sur ce,
Le caractère reproductible de l'invention est apprécié par référence à l'homme du métier tel qu'il est défini ci-dessus.
Celui qui invoque la nullité du titre pour ce motif doit établir que l'exposé du brevet - constitué de la description elle-même, des revendications et des dessins - n'est pas suffisamment clair et complet et qu'il en résulte une impossibilité pour l'homme du métier de reproduire l'invention et de la mettre en oeuvre en utilisant ses connaissances professionnelles, au moyen d'un effort raisonnable de réflexion et/ou en procédant à des essais de routine.
Sur la prétendue impossibilité de déterminer l'épaisseur moyenne de la couche de surface, la société UMICORE fait observer à juste titre que les documents de l'art antérieur cités par la défenderesse elle-même font largement référence à l'imagerie TEM permettant de déduire, à partir d'une série de clichés, les propriétés des particules d'un lot complet de poudre. La détermination d'un échantillonnage et du nombre de mesures requises pour parvenir à une dimension moyenne représentative relève de la pratique courante de l'homme du métier qui est ici un ingénieur chimiste.
S'agissant ensuite de la composition de la couche de surface, il est renvoyé aux développements qui précèdent sur la détermination de la portée du brevet étant encore précisé qu'une contradiction relevée entre les termes d'une revendication et le contenu de la description ne suffit pas en tant que telle à caractériser une insuffisance de description susceptible d'entraîner la nullité du titre, laquelle n'est en effet encourue pour ce motif que si l'homme du métier se trouve dans l'incapacité de reproduire l'invention. Or comme ne le conteste pas la société NANOMAKERS, des exemples de réalisation d'une particule de Si possédant une couche de surface de SiOx sont fournis.
Les moyens tirés de l'insuffisance de description ne peuvent donc être accueillis.
? Sur le moyen tiré du défaut de nouveauté et/ou d'activité inventive :
Il est précisé à titre liminaire que les arguments en défense au soutien de ces deux motifs de nullité font l'objet de développements communs s'appuyant sur les mêmes antériorités, de sorte que ces documents seront présentés de façon globale.
La société NANOMAKERS soutient que le brevet EP 409 est nul pour défaut de nouveauté ou à tout le moins d'activité inventive au regard des documents antérieurs suivants : 1- la demande de brevet [J] (pièce NAN 18) publié le 25 juin 2009 qui concerne un procédé de fabrication d'un composite Si/SiOx/C contenant un noyau de silicium et au moins une enveloppe d'oxyde de silicium et de carbone, ainsi que l'utilisation de ce composite comme matériau anodique dans les batteries lithium-ion ; 2- l'article de LI (pièce NAN 26) publié en 1995 et relatif à la « synthèse et caractérisation de poudres de Si ultrafines produites lors de réactions du gaz SiH4 induites par laser » ; 3- l'article de [Q] (pièce NAN 28) publié en 2009, relatif à l' « amélioration de la performance et du rendement d'un réacteur de pyrolyse laser en phase vapeur chimique » ; 4- l'article de [U] [P] - « Matériaux d'électrode négative pour accumulateurs à ions lithium : Étude des systèmes binaires Li-Ga et Li-B et des composites silicium-carbone, Université [Établissement 1] (2005) » (pièces NAN 20 et 29) ; 5- l'article de M. [H] publié en 1992 et intitulé « configurations atomiques et ordre local dans les poudres nanométriques de Si, Si-N, Si-C et Si-C-N synthétisées par laser, suite à une étude par spectroscopie photoélectronique in